標準氣體分量值不確定度的分析與混合氣體標樣的性能
氣體標準樣品和氣體標準物質(以下簡稱為標準氣體)作為一種實物標準和計量基準,廣泛應用于科學研究、環境檢測、醫療衛生、石油化工、化肥、電力、煤炭、冶金、機械等國民經濟的各個領域。標準氣體在校準儀器儀表、評價測量方法、計量標準的傳遞和量值仲裁以及氣體標準的有效實施等方面發揮了極其重要的作用。
我國標準氣體的生產和使用面大量廣,但是這些作為基準的標氣體,其組份量值卻常常很不標準,市場極其混亂,相同組分含量的標準氣體(特別是含氧氮組分的標準氣體)進行量值比對,其比對數據相差一倍以上的情況經常發生。
配制過程引入的標準氣體量值不確定度主要是氣瓶處理和配制過程的系統氣密性及稱重誤差構成,配制不確定度可以通過提高配氣設備的精密度和嚴格配制程序給予降低或消除,例如采用高精度的稱量設備、高性能的配氣裝置、符合要求的氣瓶處理系統、嚴格的配氣過程和實驗室條件等。
分析過程導致配制的標準氣體量值不確定度主要來源于以下向個方面:一是分析器采用的標準氣體量值不準確;二是分析儀器的載氣系統不能 作為參考的基準零點氣的量值為零;三是分析儀器的靈敏度達不到應有的檢測精度,很多分析儀器的檢測限都在0.1*10-6以上;四是分析儀器重現性不理想。
因此要通過建立一種數學方法,減小甚至消除由分析過程導致的標準氣體分量值不確定度,在包裝容器和配制過程造成的不確定度可以消除或確定量值的情況下,通過數學方法推算出所配制的標準本組分的量值,以解決我國近切需要的量值準確、可靠的標準氣體的難題,并對自制的標準氣體進行組分量值的推算。
混合氣體標樣的性能評價
1、混合氣體標樣均勻性考察
標準氣體混合均勻的程度將直接影響其組分含量的準確性,為此,配制后的標準氣體須進行均勻化處理。將配制后的鋼瓶放置到滾動裝置上滾動2h,使其充分混勻,可通過氣相色譜的組分含量變化情況進行測量,用方差分析的方法確定其均勻性。另氣體標準物質配制完畢完,通過均化處理2h即處于均勻狀態,該氣體標準物質均勻性良好。
2、混合氣體標樣壓力穩定性考察
鋼瓶內混合氣體由于各組分分子量及沸點不同,會導致分層現象,經過長時間滾動后必須進行穩定性實驗。
3、混合氣體標樣隨時間的穩定性考察
作為氮中混合氣體標樣須在較長時間內是穩定的,其各組分含量在允許范圍內發生變化,為此要做長時間穩定性考察。
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