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高純氦氣都有哪幾種檢測方法?

 所屬分類:常見問題    發布時間: 2022-09-30    瀏覽次數:1199

  當今社會,高純氣體氦氣的應用越來越廣泛,常用于飛船或廣告氣球中的充入氣體。在海洋開發領域的呼吸用混合氣體中,以及醫療領域的核磁共振成像設備的超導電磁體冷卻的用途中,氦氣都得到廣泛的應用:軍工、科研、石化、制冷、醫療、半導體、管道檢漏、超導實驗、金屬制造、深海潛水、高精度焊接、光電子產品生產等。



  今天小編帶大家了解一下高純氦氣檢測方法:

  1、氦氣純度

  氦氣純度以體積分數表示,按式(1)計算:

  Φ=100-(Φ1+Φ2+Φ3+Φ4+Φ5+Φ6+Φ7+Φ8)×10-4……(1)

  式巾:Φ—氦氣純度,10-2(V/V);

  Φ1—氖含量(體積分數),10-6V/V);

  Φ2— 氫含量(體積分數)。1O-6(v/v);

  Φ3--氧(氬)含量(體積分數),1O-6(v/v);

  Φ4—氮含量(體積分數),10-6(V/V)。

  Φ5—一氧化碳含量(體積分數)。10-6(V/V);

  Φ6—二氧化碳含量(體積分數),10-6(V/V);

  Φ7—甲烷含量(體積分數),10-6(V/V);

  Φ8—水分含量(體積分數),10-6(V/V)。

  2、氖、氫、氧(氬)、氮含量的測定

  2.1 方法提要

  采用變溫濃縮技術,熱導色譜法測定。該法將被測組分在液氮溫度下的吸附柱上定量吸附,然后于室溫(水浴)下定量脫附,使樣品中微量被測組分預先提濃,經色譜柱分離后,用熱導池檢測器進行檢測。

  2.2 儀器

  本標準采用帶有預濃縮系統的實驗室色譜儀,色譜流程圖1。儀器的其他條件如穩壓電源、測量橋路等與一般色譜儀相同,記錄儀量程為O~1mV,檢測器為四臂鎢絲熱導池,S值大于1000。

  2.3 測定條件

  a.載氣:高純氦,符合本標準要求,流量40~60mL/min。

  b. 濃縮柱:長約40~50cm,內徑約4mm,內裝粒度為0.25~0.40mm的601或TDX-01型碳分子篩3~4g。

  c.色譜柱:長約3m,內徑約4mm,內裝約1m長的5A分子篩(粒度:0.25~0.40mm)和約2m長的椰殼

  活性碳(粒度:0.25~0.40mm)。該柱經活化處理后,對各待測組分間的分離度(R)應大于1。

  d. 吸附溫度:-196oC(液氮溫度)。脫附溫度:室溫(水浴)。

  2.4  準備工作

  2.4.1  將濃縮柱、色譜柱通干燥氣體(濃縮柱禁止用氧氣)加溫活化處理。

  2.4.2  將所有活塞仔細涂好活塞油,檢查色譜系統無泄漏。

  2.4.3  開啟載氣,調節流量至40~60mL,吹洗色譜系統約2h,接通儀器電源,待儀器工作穩定。

  2.4.4  轉動活塞,關閉濃縮柱,套上液氮浴,5min后,取下液氮浴,套上室溫水浴,記錄儀上無色譜峰出現為正常。

  2.4.5  轉動活塞,令載氣通過濃縮柱,在小心防止空氣倒吸的情況下,濃縮載氣5min,測定色譜系統空白值,應附合4.2.3條a的要求。

  2.5  操作步驟

  2.5.1  取樣

  將待測樣氣瓶經針型減壓閥及金屬管道與儀器緊密連接,開啟螺旋夾、瓶閥、針型閥,以至少3次升降壓的方法用樣氣充分置換閥體及管道,使所取樣品具有代表性。

  2.5.2  濃縮

  轉動活塞6、ll、12,切斷通往濃縮柱的載氣,同時將樣氣以不高于1000mL/min的流量通過濃縮柱,吹洗3~5min后,關閉活塞12,將濃縮柱套上液氮浴,開通活塞12,樣氣流經鼓泡器15,由濕式流量計計量后放空。

  濃縮操作應始終保持在鼓泡器10鼓泡的情況下進行。樣氣的濃縮體積由儀器的檢測限和待洲組分的含量選定。

  2.5.3  解吸

  濃縮完畢后,關閉活塞ll,取下液氮浴,待20~50S后,放去吸附的氦,關閉活塞12,再將濃縮柱套上水浴,旋轉活塞11、12、6,令載氣通過濃縮柱,而后進入色譜柱。

  讀取濃縮體積(V1)。記錄備待測組分的色譜流出曲線。測量色譜峰面積(A1)。

  2.5.4  標定

  將標準混合氣瓶經針型閥、金屬管道與儀器連接,開啟瓶閥、針型閥,在用標準氣體以至少3次升降壓的方法充分置換,取得代表樣后,切換六通閥(F)進樣。記錄并測量各組分色譜峰面積(A2)

  標準混合氣以氦氣為底氣,按GB/T 5274或GB/T 10627或GB/T 10628規定配制。其中,各組分的含量約為待測組分含量的K倍(K為濃縮體積V1與六通閥量管體積V2的比值)。

  當標準混合氣中各組分的含量與待測組分含量相近時,用與樣品氣同樣的方法,經濃縮后進樣標定。

  2.6  結果處理

  2.6.1  各待測組分含量按式(2)計算:

  式中:Φi —樣品氣中待測組分i的含量(體積分數),10-6(v/v);

  Φs—標準氣中組分i的含量(體積分數),10-6(V/V);

  V1—樣品氣濃縮體積,mL;

  V2—標準氣的進樣體積或濃縮體積,mL;

  A1--樣品氣中組分i的峰面積,mm2;

  A2--標準氣中組分i的峰面積,mm2;

  i—代表組分氖、氫、氧(氬)、氮。

  2.6.2  以兩次平行測定的算術平均值為測定結果,平行測定的相對偏差不大于10%。

  3  一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量的測定

  3.1  方法提要

  氦氣中痕量一氧化碳、二氧化碳和甲烷含量采用變溫濃縮技術、轉化色譜法測定。該法將待測組分經濃縮柱預先提濃,經色譜柱分離后,再將一氧化碳、二氧化碳轉化為甲烷,由氫火焰離子化檢測器進行檢測。

  3.2  儀器

  本標準采用帶有預濃縮系統、鎳觸媒轉化系統及氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀。該儀器對甲烷的檢測限(體積分數)不低于0.5×10-6(V/V)。儀器的其他條件按GB/T 8984規定,色譜流程見圖2。

  3.3  測定條件

  a. 濃縮柱:長約30cm,內徑約4mm的U形柱,內裝粒度為0.25~0.40mm的變色硅膠約3~4g。

  b. 色譜柱、轉化柱、載氣、燃氣、助燃氣等按GB/T 8984規定。

  c. 儀器的操作條件可視待測組分濃度和濃縮體積選定。

  d. 濃縮吸附溫度:液氮溫度。脫附溫度:沸水溫度。

  3.4  準備工作

  3.4.1  將濃縮柱及色譜柱在約180℃下通干燥氣活化處理3~4h。

  3.4.2  將所有活塞仔細涂好活塞油,檢查系統無泄漏。

  3.4.3  開啟載氣、燃氣及助燃氣至所需流速。

  3.4.4  打開儀器電源,選擇儀器靈敏度至儀器工作穩定。

  3.5  作步驟

  3.5.1  將濃縮柱套上沸水浴,使濃縮柱中的吸附組分脫附完全,取下水浴。

  3.5.2  樣品氣的測定操作步驟,按4.2.5條規定。其中濃縮裝置各部分的對應關系見圖1、圖2。

  3.6  結果處理

  結果處理按4.2.6條規定。其中i分別代表待測組分一氧化碳、二氧化碳、甲烷。

  4、水分含量的測定

  按GB 5832.1規定進行測定。

  5、檢驗規則

  5.1  高純氦產品由生產廠質量監督檢驗部門按本標準規定進行檢驗,保證出廠產品符合本標準要求。

  5.2  高純氦氣產品應逐瓶進行檢驗,當檢驗結果有任何一項指標不符合本標準要求時,則該瓶產品不合格。